微硅粉标准-微硅粉的二氧化硅含量分析方法

B1标准试剂    
B1.1 氯化铵溶液:1mol/L;    
B1.2 氯化钾溶液:1mol/L;    
B1.3 硝酸铵溶液:0.005mol/L;    
B1.4 硝酸银溶液:5%;    
B1.5 NaOH标准溶液:0.1mol/L;    
B1.6 甲醛溶液:38%    
B1.7 酚酞酒精溶液:1%;    
B2  测定仪器    
B2.1 干燥器:¢30cm~¢40cm;    
B2.2 电炉:300w~500w;    
B2.3 烧杯:150ml;    
B2.4 锥形瓶:250ml~300ml;    
B2.5 漏斗:∮10cm~∮20cm附中速定性滤纸;    
B2.6滴定管:50ml,最小刻度0.1ml;    
B2.7分析天平:200g,感量0.1mg;    
B3  测试步骤    
B3.1 取通过80um方孔筛的磨细天然绋石风干样,放入干燥器中24h后,称取1g ,精确至0.1mg,置于150ml的烧杯中,加入100ml的1mol/L的氯化铵溶液。    
B3.2 将烧杯放在电热板或调温电炉上加热微沸2h(经常搅拌, 可补充水,保持杯中溶液至少30ml);    
B3.3 趁热用中速滤纸过滤,取煮沸并冷却的蒸馏水洗烧杯和滤纸沉淀,再用0.005mol/L的硝酸铵淋洗至无氯离子(用黑色比色板滴两滴淋洗液,加入一滴硝酸银溶液,无白色沉淀产生,表明无氯离子);    
B3.4 移去滤液瓶,将沉淀移到普通漏斗中,用煮沸的1mol/L氯化钾溶液每次约80ml冲洗沉 淀物。用一干净烧杯承接,分四次洗至100ml~120ml为止;    
B3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液,静置20min。    
B3.6 在锥形洗液瓶中加入2~8滴酚酞指示剂,用氢氯化钠标准溶液滴定,直至微红色为终点(半分钟不褪色),记下消耗的氢氧化钠标准溶液体积。    
B4 磨细天然沸石吸铵值计算 
A=M×V×100/m
其中:A 吸铵值,mmol/100g;   
M—NaOH标准溶液的摩尔浓度, mol/L;     
V---消耗的NaOH标准溶液的体积oml;    
m—磨细天然沸石风干样放入干燥器中24h的质量;     
B5  测试结果处理     
同一样品分别进行两次测试,所得测试结果之差不得大于3%,取其平均值为试验结果.计算值取到小数后1位.当测试结果超过允许范围时,应查找原因;重新按上述试验方法进行测试。

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